В настоящее время есть много специалистов, посвятивших себя физическим или химическим наукам, а иногда сразу и тому и другому. Действительно, большинство явлений можно логически объяснить именно посредством таких опытов. Физические методы исследования рассмотрим поподробнее.
Методы анализа в аналитической химии
Аналитическая химия – наука об обнаружении, разделении и определении химических веществ. Для проведения тех или иных операций с соединениями используются химический, физический и физико-химический методы анализа. Последний метод еще называют инструментальным, так как для его применения необходима современная лабораторная аппаратура. Он подразделяется на спектроскопические, ядерно-физические и радиохимические группы.
Кроме того, в химии могут быть задачи разного типа, требующие индивидуальных способов решения. В зависимости от этого существуют методы качественного (определение названия и формы вещества) и количественного (определение того, сколько данного вещества содержится в аликвоте или навеске) анализа.
Методы количественного анализа
Они позволяют определить содержание исходного вещества в образце. Всего различают химический, физико-химический и физический методы количественного анализа.
Химические методы количественного анализа
Они подразделяются на:
- Весовой анализ, позволяющий определить содержание вещества посредством взвешивания на аналитических весах и проведения дальнейших операций.
- Объемный анализ, который подразумевает измерение объема веществ в разных агрегатных состояниях или растворах.
В свою очередь он делится на следующие подразделы:
- объемный титриметрический анализ применяется при известной концентрации реактива, на реакцию с которым расходуют искомое вещество, а затем измеряют затраченный объем;
- объемный газовый метод заключается в том, чтобы проанализировать газовые смеси, где исходное вещество поглощается другим.
- объемный седиментационный (с латинского sedimentum - "оседание") основан на расслоении дисперсной системой в результате действия силы тяжести. Это сопровождается выпадением осадка, объем которого измеряют с помощью центрифужной пробирки.
Химические методы не всегда удобны для использования, так как очень часто необходимо разделить смесь, чтобы выделить нужный компонент. Чтобы проделать такую операцию без использования химических реакций, применяют физические методы анализа. А для наблюдения за изменением физических свойств соединения в результате проведения реакций – физико-химические.
Физические методы количественного анализа
Их применяют во время многих лабораторных исследований. К физическим методам анализа относятся:
- Спектроскопический – основан на взаимодействии атомов, молекул, ионов исследуемого соединения с электромагнитным излучением, в результате которого поглощаются или выделяются фотоны.
- Ядерно-физический метод состоит в воздействии на образец изучаемого вещества потоком нейтронов, изучая которые после опыта, можно определить количественное содержание содержащихся в пробе элементов посредством измерения радиоактивного излучения. Это работает потому, что величина активности частиц прямо пропорциональна концентрации изучаемого элемента.
- Радиохимический метод заключается в определении содержания в веществе радиоактивных изотопов, образовавшихся в результате превращений.
Физико-химические методы количественного анализа
Так как эти методы являются всего лишь частью физических методов анализа вещества, то они также подразделяются на спектроскопический, ядерно-физический и радиохимический способы исследования.
Методы качественного анализа
В аналитической химии для того чтобы изучить свойства вещества, определить его физическое состояние, цвет, вкус, запах, применяют методы качественного анализа, которые, в свою очередь, подразделяются на те же химические, физические и физико-химические (инструментальные). Причем предпочтительными являются в аналитической химии физические методы анализа.
Химические методы проводятся двумя путями: реакциями в растворах и реакциями сухим путем.
Реакции мокрым путем
Протекания реакций в растворах имеет некоторые условия, одно или несколько из которых должны обязательно выполняться:
- Образование нерастворимого осадка.
- Изменение окраски раствора.
- Выделение газообразного вещества.
Образование осадка может происходить, например, в результате взаимодействия хлорида бария (BaCl2) и серной кислоты (H2SO4). Продуктами реакции будут хлороводородная кислота (HCl) и нерастворимый в воде осадок белого цвета – сульфат бария (BaSO4). Тогда необходимое условие протекания химической реакции будет выполняться. Иногда продуктами реакции могут быть пара веществ, которую необходимо разделить посредством фильтрования.
Изменение цвета раствора в результате химического взаимодействия является очень важным признаком анализа. Чаще всего это наблюдается при работе с окислительно-восстановительными процессами или при использовании индикаторов в процессе кислотно-основного титрования. К веществам, которые могут окрасить раствор с соответствующий цвет, относятся: тиоционат калия KSCN (его взаимодействие с солями железа III сопровождается кроваво-красным окрашиванием раствора), хлористое железо (при взаимодействии его с хлорной водой слабо-зеленый цвет раствора переходит в желтый), дихромат калия (при восстановлении и под действием серной кислоты переходит из оранжевой окраски в темно-зеленую) и другие.
Реакции, протекающие с выделением газа, не являются основными и используются в редких случаях. Чаще всего в лабораториях получают углекислый газ CO2.
Реакции сухим путем
Такие взаимодействия производятся для определения содержания примесей в анализируемом веществе, при исследовании минералов, и состоит оно из нескольких этапов:
- Испытание на плавкость.
- Испытание на окрашивание пламени.
- Испытание на летучесть.
- Способность к окислительно-восстановительным реакциям.
Обычно на способность к плавлению проверяют минеральные вещества, предварительно нагревая небольшой их образец над газовой горелкой и под лупой наблюдая закругления его краев.
Чтобы проверить, насколько проба способна окрашивать пламя, ее вносят на проволоке из платины сначала в основание пламени, а потом в место, нагретое больше всего.
Летучесть образца проверяют в пробирном цилиндре, который нагревают после введения исследуемого элемента.
Реакции окислительно-восстановительных процессов чаще всего проводят в сухих шариках сплавленной буры, в которые и помещают образец, а затем подвергают его нагреванию. Существуют и другие способы проведения данной реакции: накаливание в трубке из стекла со щелочными металлами – Na, K, простым нагреванием или нагреванием на древесном угле и так далее.
Использование химических индикаторов
Иногда в методах химического анализа используются различные индикаторы, которые помогают определить pH среды вещества. К наиболее часто используемым относятся:
- Лакмус. В кислой среде индикаторная лакмусовая бумага приобретает красный цвет, а в щелочной – синий.
- Метилоранж. При воздействии на него кислым ионом розовеет, щелочным – желтеет.
- Фенолфталеин. В щелочной среде характерным для него является красная окраска, а в кислой – не имеет цвета.
- Куркумин. Используется реже остальных индикаторов. Приобретает бурый цвет под воздействием щелочей и желтый – под воздействием кислот.
Физические методы качественного анализа
В настоящее время они часто используются как в промышленных, так и в лабораторных исследованиях. Примерами физических методов анализа являются:
- Спектральный, речь о котором уже шла выше. Он, в свою очередь, подразделяется на эмиссионные и абсорбционные способы. В зависимости от аналитического сигнала частиц различают атомную и молекулярную спектропию. Во время эмиссии образец выделяет кванты, а при абсорбции фотоны, излучаемые пробой, выборочно поглощаются мелкими частицами – атомами и молекулами. В данном химическом методе используются такие виды излучения, как ультрафиолетовое (УФ) с длиной волны 200-400 нм, видимое с длиной волны 400-800 нм и инфракрасное (ИК) с длиной волны 800-40000 нм. Такие области излучений по-другому называют «оптическим диапазоном».
- Люминесцентный (флуоресцентный) метод состоит в наблюдении излучения света изучаемым веществом вследствие действия на них ультрафиолетовых лучей. Исследуемой пробой может быть органическое или минеральное соединение, а также некоторые медицинские препараты. При действии на него УФ излучениями атомы этого вещества переходят в возбужденное состояние, характеризующееся внушительным запасом энергии. При переходе в нормальное состояние вещество люминесцирует из-за остаточного количества энергии.
- Рентгеноструктурный анализ осуществляется, как правило, с помощью рентгеновских лучей. Их применяют для определения размеров атомов и то, как они расположены относительно других молекул пробы. Таким образом находится кристаллическая решетка, состав образца, а также наличие примесей в некоторых случаях. В этом методе используется малое количество анализируемого вещества без применения химических реакций.
- Масс-спектрометрический способ. Иногда бывает, что электромагнитное поле не пропускает через себя те или иные ионизированные частицы из-за слишком большой разницы в соотношении массы и заряда. Для того чтобы их определить, необходим данный физический метод анализа.
Таким образом, эти методы пользуются большим спросом, по сравнению с обычными химическими, потому что они имеют ряд преимуществ. Однако сочетание химических и физических методов анализа в аналитической химии дает куда лучший и точный результат исследования.
Физико-химические (инструментальные) методы качественного анализа
К ним относятся следующие категории:
- Электрохимические методы, которые заключаются в измерении электродвижущих сил гальванических элементов (потенциометрия) и электропроводности растворов (кондуктометрия), а также в исследовании движения и покоя химических процессов (полярография).
- Эмиссионный спектральный анализ, суть которого заключается в определении интенсивности электромагнитного излучения по шкале частот.
- Фотометрический метод.
- Рентгеноспектральный анализ в результате которого исследуются спектры рентгеновских лучей, прошедших через образец.
- Метод измерения радиоактивности.
- Хроматографический способ основан многоразовом взаимодействии сорбции и десорбции вещества, когда оно движется вдоль неподвижного сорбента.
Следует знать, что в основном физико-химические и физические методы анализа в химии объединяют в одну группу, поэтому при отдельном их рассмотрении они имеют много схожего.
Физико-химические методы разделения веществ
Очень часто в лабораториях возникают такие ситуации, когда невозможно извлечь требуемое вещество без отделения его от другого. В таких случаях используются методы разделения веществ, к которым относятся:
- Экстракция – способ, с помощью которого необходимое вещество извлекают из раствора или смеси посредством экстрагента (соответствующего растворителя).
- Хроматография. Этот метод используют не только для анализа, но и для разделения компонентов, которые находятся в подвижной и неподвижной фазах.
- Разделение с помощью ионного обмена. В результате этого необходимое вещество может выпасть в осадок, нерастворимый в воде, и далее можно будет отделить его с помощью центрифугирования или фильтрации.
- Криогенное разделение используется для получения газообразных веществ из воздуха.
- Электрофорез – разделение веществ с участием электрического поля, под действием которого частицы, несмешивающиеся друг с другом, перемещаются в жидкой или газообразной средах.
Таким образом лаборант всегда сможет получить требуемое вещество.
