Отбор проб является важнейшей составляющей получения адекватных данных о качественных и количественных характеристиках любого образца. И не важно, идет ли речь о пищевых продуктах, сырье для какого-либо производства, состоянии окружающей нас среды, нефтепродуктов или чего-то еще. В отраслевых ГОСТах методы отбора проб описаны очень подробно, с указанием требований к оборудованию и проведению процедуры. Также немалое значение имеет техника безопасности, особенно если исследуются опасные вещества или они находятся в сложных технологических условиях.
Отбор проб нефтепродуктов
Качество нефти и нефтепродуктов играют важную роль для многих видов производств. Поэтому существует множество методов отбора проб нефти, в зависимости от особенностей ее хранения и транспортировки. Объем же объединенной пробы установлен нормативной документацией на тот или иной вид продукции.
| Из резервуаров | Нефть отстаивают в течение 2 ч и отделяют отстоявшуюся воду и загрязнения через сифонный кран в нижнем положении. Если нефть находится под давлением, превышающим 1,96 кПа, то разгерметизацию резервуара не производят. Из резервуара с понтоном метод отбора проб нефтепродуктов предусматривает использование перфорированной колонны. |
| Из вертикальных резервуаров | Объединенную пробу в один прием берут стационарным пробоотборником по ГОСТ 13196, а также с помощью перфорированной заборной трубки. Нижней точкой отбора пробы считается уровень среза патрубка для приемо-раздатки в его нижней части или в 250 мм от дна резервуара (если речь идет о нефтепродуктах). Метод отбора проб по ГОСТу предполагает также взятие образцов точечно. Для этого их берут с трех уровней: верхнего (250 мм ниже уровня поверхности нефти), среднего (с середины высоты нефти в емкости), нижнего. Объединенную пробу образуют от смешивания точечных проб с трех уровней в соотношении 1:3:1. По желанию заказчика число точечных проб может быть увеличено, их можно отбирать через каждый 1 м высоты нефтепродукта в резервуаре. При этом объединенную пробу образуют смешиванием одинаковых объемов точечных. |
| Из горизонтальных резервуаров | Отдельные точечные пробы, взятые из горизонтально размещенных цилиндрических резервуаров, диаметр которых превышает 2,5 м, отбирают в трех уровнях, как и из вертикальных. Но объединенную пробу смешивают из точечных в соотношении 1:6:1. Если диаметр резервуара менее 2,500 м (или более 2,5 м, но он заполнен лишь наполовину и менее), то методы отбора проб нефти и нефтепродуктов предусматривают взятие образцов только с двух уровней: со среднего и нижнего. Объединенную пробу при этом составляют из соотношения среднего и нижнего уровней в пропорции 3:1. Если высота уровня нефтепродукта составляет менее 0,5 м, то берут всего одну пробу с нижнего уровня. |
| Из резервуаров траншейного типа | Отбор проб производят переносным пробоотборником с трех уровней: верхнего, среднего и нижнего, соответствующих значениям 0,93; 0,64; 0,21 объема продукта (отсчет ведут снизу). Соотношение точечных проб для составления объединенной составляет 1:3:3. Если нефтепродукты имеют существенные различия в плотности (более 2 кг/м3), то для отбора точечных проб используют семь уровней, которые соответствуют 0,93; 0,78; 0,64; 0,50; 0,36; 0,21; 0,07 объема нефтепродукта. Объединенная проба составляется смешиванием равных по объему отдельных точечных проб. |
| Из резино-тканевых резервуаров | Этот метод отбора проб нефтепродуктов предполагает использование металлической или стеклянной трубки или дюритового шланга с уровня, находящегося на расстоянии 50 мм от нижнего полотна резервуара. |
| Из подземных шахтных хранилищ | Если хранилища расположены в горных породах, имеющих положительную и отрицательную температуру, то отбор проб осуществляют сквозь вертикальный ствол. Определение ровней отбора проб и условия составления объединенной пробы аналогичны для горизонтальных резервуаров. Если в хранилище имеется несколько стволов, то общую объединенную пробу образуют смешиванием одинаковых объемов объединенных проб всех стволов. |
| Из подземных хранилищ, полученных выщелачиванием отложений каменной соли | Пробу нефти в этом случае берут из пробоотборного крана, который установлен на трубопроводе, в процессе перекачивания части продукта в наружный резервуар. Предварительно следует промыть межтрубное пространство между отдельными колоннами, которые заполнены рассолом и нефтью, путем перекачивания нефти в наземный резервуар. Объем промывной нефти должен равняться пятикратному объему межтрубного пространства. Единственную точечную пробу берут в конце промывки. |
| Из ледогрунтовых хранилищ | Метод отбора проб в нефти в этом случае будет зависеть от геометрической формы резервуара. Но выбор уровней отбора точечных проб и пропорцию для составления объединенной, производят ориентируясь на рекомендации к вертикальным или горизонтальным хранилищам. |
| Из наливных судов | Если высота уровня нефти в танке наливного судна превышает 3 м, то точечные пробы переносным пробоотборником берут на трех уровнях: верхнего (0,25 м ниже поверхностного слоя нефти), среднего (соответствующего середине высоты столба нефтепродукта) и нижнего (0,25 м выше дна танка). Объединенная проба составляется смешиванием проб трех уровней в пропорции 1:3:1. Если высота уровня нефти в танке равна 3000 мм или имеет меньшее значение, то точечные пробы берут только с двух слоев: среднего и нижнего. Объединенная проба составляется смешиванием проб двух уровней в пропорции 3:1. |
| Из ж/д и автоцистерн | Согласно данному методу отбор проб осуществляют с уровня, соответствующего 1/3 диаметра от нижней части цистерны, а также со дна. Если имеется несколько цистерн, содержащих один вид нефти одной марки, то пробу отбирают из каждой четвертой емкости, но не менее двух. При этом объединенную пробу образуют от смешивания точечных проб в объемах, пропорциональных количеству нефти в цистернах. |
| Из бочек, канистр и прочей транспортной тары | Из каждой единицы тары берут одну точечную пробу продукта. Процедуру выполняют там, где нет пыли и атмосферных осадков. Жидкие нефтепродукты перед отбором пробы по методу из ГОСТа следует перемешать. Для этого бочки с содержимым внутри перекатывают не менее 5 минут. Жидкости бидонов, банок и бутылей перемешивают путем пятиминутного встряхивания или с помощью специальной мешалки. Также следует очистить поверхность тары возле пробок и крышек непосредственно перед открыванием. Жидкости отбирают пробоотборной трубкой, путем опускания до самого дна тары и закрывания пальцем верхнего отверстия при ее извлечении. Мазеообразные нефтепродукты берут на анализ винтовым или поршневым щупом, предварительно удалив с места погружения слой вещества толщиной 25 мм. Плавкие нефтепродукты, затвердевшие в бочке или мешке после налива, раскалывают ножом, зубилом, топором или другим острым предметом. Один из отколовшихся кусков и берут на анализ. Пробу твердого нефтепродукта из мешка или ящика, наполненного плитками или кусками, берут в виде одного целого куска. Порошкообразный нефтепродукт отбирают щупом, путем погружения его на всю глубину тары. |
| Неупакованные нефтепродукты | Если плавкие нефтепродукты формованы в виде болванок, то на каждые 100 отливок берут кусок одной из них, но в каждой партии должно быть взято не менее 10 кусков. Если же они не формованы, то из каждой тонны продукта отбирается лопатой один кусок, но из партии должно быть отобрано также не менее 10 кусков. Объединенные пробы составляют, скалывая от каждой пробы по три кусочка равной массы и перемешивая (не сплавляя). |
Отбор пробы нефтепродукта из трубопровода
Операцию эту выполняют стационарным пробоотборником. Для этого пробозаборные трубки должны быть смонтированы на корпусе диспергатора. Согласно этому методу отбор проб для анализа производят только при перекачивании нефтепродукта. При этом скорость жидкости на входе в заборное устройство должна быть равна ее средней линейной скорости в трубопроводе в том же направлении.
При автоматическом методе отбора проб объединенная проба составляется из точечных объемом 1-10 см3 и количеством не менее 300. Их точное число зависит от времени и объема перекачанных жидкостей.
Ручным методом отбирают только точечные пробы нефтепродуктов. При этом извлекают одинаковые количества продукта через равные промежутки времени и одинаковые объемы перекачанных жидкостей. Объединенная проба составляется из равных объемов точечных проб.
Виды пробоотборников
Переносные для жидких нефтепродуктов или нефти. Должны снабжаться крышками или пробками, обеспечивающими герметичность, но легкое открывание, чтобы иметь возможность взять пробу на определенном уровне. Масса их должна быть оптимальной для погружения в образец. Перед каждым применением пробоотборники осматривают на наличие трещин, дефектов прокладок и крышек, загрязнений или следов влаги. Промывают пробоотборники после каждого применения. После взятия жидких образцов их очищают моющими средствами и ополаскивают неэтилированным бензином. От остатков мазеобразных нефтепродуктов приборы очищают растворителем и горячей водой. Хранят переносные пробоотборники в специальных футлярах или чехлах в сухом месте.
Для ручного метода отбора пробы из трубопровода. Их основными узлами являются:
- Побозаборное устройство. Оно должно быть достаточно прочным, чтобы выдержать давление потока нефтепродукта в трубопроводе.
- Запорное устройство. Может быть ручным (кран для перепуска пробы) и автоматическим.
- Пробоприемник. Изготавливается из материалов устойчивых к действию нефтепродуктов.
В автоматических пробоотборниках запорное устройство приводится в действие посредством электрического, пневматического или электромагнитного привода. Чтобы получить заданную пробу через определенный промежуток времени, применяется регулятор, который включается в работу с пуском перекачивания.
Методика отбора проб
Перед началом отбора пробы стационарным пробоотборником из его системы сливают жидкость, исключаемая из состава пробы. Ее объем должен быть равен не менее чем двукратному объему системы в стационарном пробоотборнике. Порядок отбора пробы нефти и нефтепродукта из резервуаров и цистерн:
- измеряется уровень жидкости;
- рассчитываются уровни для извлечения точечных проб;
- опускается закрытый пробоотборник (его отверстие для наполнения) на заданный уровень;
- открывается крышка или пробка, пробоотборник заполняется и поднимается.
Если необходимо взять пробы на нескольких уровнях, то отбор производят сверху вниз последовательно. Если требуется взять донную пробу, то выполняют следующие операции:
- пробоотборник опускается и устанавливается на днище резервуара;
- пробка из штуцера извлекается и выдерживается до заполнения пробой;
- заполненный пробоотборник поднимается, и проба сливается в пробоприемник.
Объединенная проба составляется сразу после отбора всех точечных проб. Для этого их перемешивают и берут заданные объемы, которые сливаются в один сосуд.
Упаковка и хранение проб
Все правила и методы отбора проб предусматривают такие операции, как упаковка, маркировка и хранение образцов. Упаковка проб жидких нефтепродуктов заключается в их перемешивании и разливе в сухие чистые бутылки из стекла. Образцы твердых нефтепродуктов пакуют в полиэтиленовую или целлофановую пленку, или плотную бумагу.
Маркировку проб выполняют с помощью этикеток, приклеиваемых к бутылкам, банкам или пакетам, на которых указывают их номер по журналу учета, наименование или марку продукта, предприятие-поставщик, номера резервуаров и партии (цистерны), дата отбора и срок хранения пробы, стандарт или ТУ на нефтепродукт, должности и фамилии лиц, производивших отбор и опечатывание пробы.
| Цель хранения | Срок хранения |
| На случай возникновения разногласий в оценке пробы | 45 сут. со дня отгрузки |
| Для представителя заказчика | 3 мес. |
| При транспортировании: - по нефтепроводу - другими видами транспорта | 25 сут. 45 сут. |
| Для экспорта: - нефть - нефтепродукты | 3 мес. 4 мес. |
Отбор образцов мяса
Как и для других скоропортящихся пищевых продуктов, метод отбора проб по ГОСТ предусматривает немедленное проведение исследования взятых образцов. Их транспортируют в лабораторию в том же термическом состоянии, что и в момент сбора проб.
Образцы на анализ берут от каждой туши, подлежащей исследованию, или ее части из следующих точек:
- 4-5 шейный позвонок у зареза;
- лопатка;
- бедро (толстые части мышц).
Пробу туши, ее части или субпродуктов берут единым куском, масса которого должна быть 200 г или более. Если требуется взять образец замороженного продута, то методы отбора проб предполагают его предварительное размораживание.
Каждую отобранную пробу упаковывают в пергамент, целлюлозную или полиэтиленовую пленку и снабжают этикеткой с указанием наименования продукта и номера туши (ее части). Согласно методу отбора проб из мяса, собранные и упакованные образцы сопровождают документом, в котором указывают:
- дату, время, название и адрес предприятия, а также место снятия проб;
- вид мяса, субпродукта;
- идентификационный номер образца;
- причину и цель испытания;
- подписи лица, производившего отбор и отправку образцов.
Приемка зерна
Для многих продуктов важны не только методы отбора проб. Правила приемки и вид упаковки также имеют немалое значение. Перевозка зерна может осуществляться бестарным методом, а также в транспортной таре и потребительской упаковке. При этом каждая партия должна сопровождаться документами, в которых указана следующая информация:
- дата оформления самого сопроводительного документа;
- название отправителя и станции отправления;
- наименование культуры, а также место ее происхождения;
- сорт, класс, тип и подтип зерна;
- масса партии;
- номер или наименование транспортного средства;
- номер накладной;
- название и адрес получателя, а также станция назначения;
- результаты проводимых ранее анализов на качество культуры по имеющейся нормативной документации;
- подпись лица, выдавшего товаросопроводительный документ.
При этом правила приемки и методы отбора проб зерна допускают выдачу отправителем одного такого документа сразу на несколько одинаковых партий зерна, при условии, что они сданы в течение одних суток. Так же, как и принятые в течение одних суток несколько партий однотипного качества от одного производителя считаются одной партией.
Напротив, если по результатам визуального осмотра и сравнения точечных проб обнаруживается неоднородность партии, то ее разделяют и выдают отдельные сопроводительные документы.
Отбор образцов зерна
Эта процедура может выполняться в различных условиях (неподвижных или перемещаемых партий) и разнотипными средствами (ручными или механическими). Оборудование подбирают, ориентируясь на объем и массу пробы, а также вид пищевого продукта. Методы отбора проб требуют к качеству подготовленных приборов. Они должны быть чистыми, сухими, без посторонних ароматов, без следов вредителей и выполненными из материалов, не способных загрязнить зерно.
Итак, методы отбора проб зерна по ГОСТ предусматривают использование следующего оборудования для взятия навесок:
- пробоотборник механический, пневматический и щупы разных конструкций, не травмирующие зерно;
- весы неавтоматические (абсолютная погрешность не более ±0,01 г);
- весы до 20 кг неавтоматические (абсолютная погрешность не более +25 г);
- ковши емкостью не менее 200 см3;
- делители и планки;
- совки лабораторные;
- емкости для помещения проб.
| Из автомобилей | Образец для исследования берут в этом случае пробоотборником или щупом вручную. Количество точечных проб зависит от длины кузова автомобиля. Если его длина не превышает 3,5 м, то пробы берут в четырех точках. Если 3,5-4,5, то в шести. Если длина кузова превышает 4,5 м, то пробы отбирают в восьми точках. Если пробы отбираются механическим пробоотборником, то образец собирается по всей глубине насыпанного зерна. Ручным щупом берут только две навески - в верхнем и нижнем слоях. В автопоезде по данному методу отбор проб зерна производят в каждом кузове (прицепе). |
| Из насыпей в складах и на площадках | Если высота насыпи менее 1,5 м, то отбор точечных проб выполняют ручным щупом. Если же высота насыпи зерна превышает 1,5 м, то эту процедуру выполняют щупом, на который навинчиваются штанги, или одним из многоуровневых пробоотборников. Прежде чем начать взятие образцов зерна, поверхность насыпи визуально делят на равные секции площадью около 200 м2. В каждой из них пробы берут в шести точках на удалении в 1 м от края площадки (или стен) и границ секции. Если партия относительно маленькая (ее масса не превышает 500 т), то допускается отбор проб лишь в четырех точках секции, площадь которой составляет около 100 м2. В каждой точке берут по три навески с разной глубины - верхнего, среднего и нижнего уровней. |
| При погрузке зерна | Если взятие навесок совмещают с погрузкой или выгрузкой зерна в транспорт и на склады, то по правилам приемки и методам отбора проб их берут из струи зерна механическим пробоотборником или ковшом. Делают это пересечением струи зерна через равные интервалы времени при перемещении всей партии. Периодичность взятия проб рассчитывают ориентируясь на скорость перемещения, массу партии и засоренность. |
| Из силосов элеваторов и складов с наклонными полами | В таком случае пробы зерна собирают при выпуске его из силоса или отдельной секции склада. |
| Из мешков | Из зашитых мешков данным методом отбора проб предусматривается взятие образцов зерна мешочным щупом в трех точках. Вводят щуп желобком вниз направляя к средней части мешка, а затем поворачивают на 180° и сразу вынимают. Получившееся отверстие закрывают, выполняя крестообразные движения острием щупа, что приводит к сдвиганию нитей мешка. |
| Составление объединенной пробы | Все собранные точечные пробы высыпают в чистую, не пораженную вредителями тару, не влияющую на качество зерна. В нее же вкладывают этикетку с названием культуры и номера склада или транспорта, массой партии и пробы, датой взятия образца и подписями должностных лиц. |
| Формирование среднесуточной пробы | Правилами приемки и методами отбора проб допускается составление среднесуточной пробы, при условии, что в течение оперативных суток поступило несколько автомобильных партий зерна от одного поставщика с однородным качеством. Однородность устанавливают органолептически и по результатам испытания на влажность и зараженность. Для формирования среднесуточной пробы используют чистую, герметичную емкость, на которой указывают название поставщика, культуры и сорта, а также дату. |
Микробиологический анализ воды
Не секрет, что микроорганизмы - это живые организмы. В водной среде они образуют суспензию, способную изменяться. Отбор проб выполняют для различных целей, среди которых:
- определить, соответствует ли качество воды нормативным требованиям;
- охарактеризовать уровень загрязнения воды микроорганизмами с определением таких характеристик, как случайность, колебание уровня загрязнения, цикличность;
- идентифицировать источник загрязнений.
Количество и частота отбора проб для микробиологических анализов по методам в ГОСТ различны и зависят от цели исследования и уровня загрязнения. Если содержание микроорганизмов в оде существенно выше нормы (или напротив, намного ниже ее), то потребуется взятие минимального количества проб. А если же уровень микробиологического загрязнения воды близок к установленной норме, то потребуются дополнительные пробы.
Методы отбора проб для микробиологических анализов предполагают, что точки взятия образцов на анализ определяют в зависимости от целей. Так, если нужно исследовать питьевую воду в централизованных системах водоснабжения, то обязательно берут пробу в точке поступления воды в распределительную сеть, а также в тупиках, застойных зонах, на возвышенных участках и в низких участках разводящей сети и т. д. Для изучения воды поверхностных водоемов образцы отбирают в черте населенного пункта, на водозаборе и т. п. Если целью анализа является контроль технологического режима очистки на станции водоподготовки, то пробы отбирают до и сразу после поступления воды на каждый этап технологического процесса.
Требования к отбору проб воды
Если на одной точке воду берут для разных анализов, то первой берут пробу на микробиологическое загрязнение. При этом должны быть соблюдены асептические условия: руки должны быть чистыми, перчатки стерильными, емкость герметичной и не допускающей попадания пыли и брызг.
Посуда и оборудование для взятия проб должны быть выполнены из стекла или других материалов, которые не влияют на жизнедеятельность микроорганизмов. Допускается применение пластиковых емкостей в качестве одноразовой лабораторной посуды.
В соответствии с ГОСТ, методы отбора и подготовка проб воды предполагают проведение процедуры стерилизации емкостей для сбора образцов. Для защиты их от всевозможных загрязнений требуется упаковывание в алюминиевую фольгу, бумагу или пакеты. Стерилизованное оборудование должно иметь маркировку (дату стерилизации), чтобы отслеживать установленный срок хранения.
| Из магистральных сетей | Образцы отбирают через специальные краны, установленные на основных распределительных сетях или участках, близких к магистральным. При этом длина водовода до крана, через который осуществляют отбора проб, должна быть минимальной. Если установить специальные краны для проверки качества воды в магистральную сеть нет возможности, то допускается использование кранов внутри здания. Но для этого их следует продезинфицировать фламбированием, а также удалить всевозможные насадки, сетки и т. п. После проведения стерилизации кран необходимо полностью открыть, чтобы организовать поток воды максимальной силы на 5-10 с, а затем уменьшить напор вдвое и промыть не менее 10 мин. |
| Из внутридомовой сети | Перед проведением процедуры взятия проб воды с крана снимают все насадки, фламбируют кран и сливают воду для удаления последствий дезинфекции. |
| Из крана потребителя | В случаях возникновения вспышек инфекционных заболеваний с целью выявления источников микробного загрязнения проводится исследование воды из крана потребителя. В этом случае все приспособления и насадки на кране принимаются во внимание и не удаляются с него. Запрещено перед взятием проб воды при этом дезинфицировать кран или сливать воду. |
| На станциях водоподготовки | На станциях, занимающихся водоподготовкой, а также в резервуарах, в которых хранятся запасы питьевой воды, должны устанавливаться специальные краны на каждом выводном трубопроводе для взятия образцов воды. Они должны иметь маркировку маркировку, содержаться в чистоте и годиться для стерилизации фламбированием. Для контроля коагуляции, фильтрации и других стадий водоподготовки образцы отбирают на входе и на выходе из очистных устройств. |
| Из скважин и колодцев | Если в системе подачи воды из колодца или скважины установлен стационарный насос, то также должен иметься и металлический кран (или какое-либо выходное отверстие). В зависимости от цели взятия пробы насос должен предварительно перекачать до пятикратного объема воды в водопункте. Если возникает необходимость взять пробу из неиспользуемой скважины, то устанавливают временный насос или другое водоподъемное оборудование. В этом случае берут пробы в начале откачивания (чтобы проверить качество воды в водопункте) и в окончании откачки (чтобы определить качество воды непосредственно в водоносном горизонте). Если скважина фонтанирующая, то образец воды берут из ее устья. |
| Из плавательных бассейнов | Если пробы воды отбирают из плавательных бассейнов для проверки качества поступающей воды, оценки работы фильтров или обеззараживания, то образцы жидкости отбирают из пробоотборных кранов, которые врезаны близко к трубам. Если же необходимо оценить качество воды в плавательном бассейне, то пробы берут в 10-30 см ниже поверхности в двух точках. Обычно для этой цели выбирают места напротив сливного отверстия в глубокой и мелкой части бассейна после смены купающихся. При этом должны соблюдаться правила стерильности. |
| Рекреационные воды | Воду в реках и озерах в местах, предназначенных для купания людей, оценивают по результатам серии проб на протяжении всего купального сезона. Важно адекватно выбрать точки отбора воды для анализа. Они должны располагаться в наиболее востребованными купальщиками местах или в предполагаемых местах наибольшего загрязнения. Пробы желательно брать специальным батометром. Допускается использование чистой стерильной емкости, которая вводится на заданную глубину вверх дном. |
Вместимость емкости, предназначенной для отбора образцов, должна быть адекватной объему воды, требующейся для выполнения всех микробиологических анализов. Зачастую она равна 500 см3 и более.
