Методика выполнения измерений в соответствии с ГОСТом

Методы измерений (методики выполнения измерений) представляют собой комплекс правил и операций, реализация которых обеспечивает получение показателей с известной погрешностью. Согласно положениям ФЗ № 102, измерения должны осуществляться способами, аттестованными в установленном порядке.

Факторы, влияющие на погрешность

Отклонение зависит не только от метрологических характеристик измерительных средств. Немаловажное значение имеют ошибки оператора, недочеты при отборе и приготовлении проб, условия, в которых производятся замеры, и прочие факторы. Соответственно, методики выполнения измерений (МВИ) создаются применительно к конкретным условиям с использованием конкретных средств.

Это утверждение, однако, не означает, что для каждой лаборатории должны разрабатываться свои методы. Тем не менее, если в лаборатории используется тип измерительного средства, приведенный в соответствие с аттестованной МВИ, факторы влияния находятся в заданном диапазоне, оператор обладает установленной квалификацией, то физические показатели в этой обстановке будут измеряться с известной погрешностью.

К влияющим факторам следует относить:

• влажность и температуру окружающего воздуха и среды, в которой производится измерение;
• частоту и напряжение электросети;
• магнитное поле;
• вибрацию и так далее.

ГОСТ ГСИ

Методики выполнения измерений, согласно госстандарту, включают в себя следующие разделы и структурные элементы:

1. Название.
2. Сферу применения.
3. Нормативные ссылки.
4. Термины и определения.
5. Сокращения и обозначения.
6. Требования к погрешности либо приписанные характеристики отклонений.
7. Методы и условия измерений.
8. Требования к безопасности, мероприятиям по защите окружающей среды, квалификации операторов.
9. Мероприятия по подготовке к измерениям.
10. Выполнение замеров.
11. Обработку результатов.
12. Контроль точности.
13. Приложения.

Уполномоченные органы

В соответствии с ГОСТ, методики выполнения измерений создаются и аттестуются в порядке, установленном Росстандартом. Проверка МВИ осуществляется:

• ГНМЦ (Главным научным метрологическим центром);
• территориальными органами ГМС (Государственной метрологической службы);
• другими организациями, имеющими аккредитацию и наделенными правом проводить аттестацию.

Проверку методик, используемых вне сфер действия государственного метрологического надзора, предприятия организуют и проводят по установленным ими правилам.

Создание МВИ

Разработка методики выполнения измерений осуществляется в соответствии с исходными параметрами и включает в себя:

1. Выбор метода, измерительных средств, вспомогательных веществ, последовательности операций, алгоритма вычисления итоговых показателей.
2. Создание проекта документа на методику выполнения измерений.
3. Метрологическую аттестацию.

В число исходных требований входят:

1. Назначение методики выполнения измерений.
2. Нормы погрешности.
3. Условия измерений.
4. Характеристики измеряемого объекта.

В назначении должны быть указаны:

1. Название (в случае необходимости приводится развернутое наименование) величины и ее характеристики.
2. Ограничения на сферу применения МВИ по ведомственной принадлежности, характеристикам и видам объектов и пр.

Нормы погрешности должны быть заданы в виде параметров, указанных в нормативных документах, со ссылкой на нормативно-технический акт, в котором они предусмотрены (если он есть).

Условия измерений задаются в виде диапазона показателей влияющих величин (факторов): электрических, механических, климатических и так далее.

Характеристика объекта задается предельными значениями тех параметров, отклонение которых от номинальных показателей влияет на погрешность.

Выбор средства и метода измерения в методике выполнения измерений осуществляется в соответствии с действующими нормативно-техническими документами. Если НТД отсутствуют, за основу принимается расчет характеристик погрешности или результаты экспериментального их исследования.

Классификация

Аттестованные методики выполнения измерений разделяются на группы в соответствии с приемами получения результатов:

• Прямые методы. При их использовании получение искомого значения осуществляется на основе опытных данных.
• Косвенные методы. В этом случае итоговое значение устанавливается с учетом прямых измерений величин, имеющих определенную зависимость от измеряемого объекта. Эти методы применяются при отсутствии возможности использовать прямые способы. К примеру, вычисление плотности твердого тела осуществляется на основании результатов измерения его объема и массы.

По условиям, в которых производятся замеры, методики выполнения измерений разделяют на:

1. Контактные. Они основываются на взаимодействии чувствительного элемента измерительного прибора и объекта. Простым примером может служить определение температуры тела с помощью термометра.
2. Бесконтактные. Эти методы основываются, соответственно, на отсутствии контакта между объектом и чувствительным элементом измерительного прибора. К примеру, вычисление расстояния с помощью радиолокатора, в доменной печи – определение температуры пирометром и пр.

В зависимости от выбранного способа сравнения параметра, подлежащего измерению, с единицей СИ, выделяют:

1. Непосредственный метод. В таких случаях значение определяется по отсчетному прибору. К примеру, это может быть вольтметр, амперметр, термометр и пр. Мера, которая отражает единицу измерения, в процессе не принимает участия. Эту задачу в СИ (системе измерения) выполняет шкала.
2. Метод сравнения. В этом случае измеряемый параметр сопоставляется с показателем, который воспроизводится мерой. К примеру, масса на рычажных весах определяется путем уравновешивания гирь.

Типы методов сравнения

Среди основных способов можно выделить:

1. Нулевой метод. При его использовании результирующий эффект влияния величин на устройство сравнения доводится до 0. К примеру, сила электрического сопротивления мостом определяется посредством его абсолютного уравновешивания.
2. Метод совпадений. При его использовании разница, которая возникает между показателями искомой и воспроизводимой меры, измеряется при совпадении отметок на шкалах (например, штангенциркуля и нониуса) или периодических сигналов.
3. Метод замещения. Он основывается на сопоставлении с мерой. Измеряемый параметр замещается известной величиной. Она воспроизводится мерой. Условия при этом сохраняются неизменными. К примеру, взвешивание осуществляется при поочередном перемещении массы и гирь на одну чашку весов.

Анализ сточных вод: методика выполнения измерений (ПНД Ф 14.1:2:4.135-98)

Данная МВИ позволяет определять содержание элементов в определенных диапазонах в растворе пробы без разбавления.

ПНД Ф 14.1:2:4.135-98 устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации:

• кремния;
• бария;
• алюминия;
• бериллия;
• бора;
• таллия;
• натрия;
• мышьяка и прочих элементов.

При необходимости можно определить содержание оксидов разных элементов в пробах сточной, питьевой, природной воды расчетным способом.

Методика выполнения измерений массовой концентрации веществ основывается на определении интенсивности излучения атомов и ионов соответствующего элемента, возбужденных в аргоновой плазме.

Механизм исследования

Для введения раствора пробы (образца) в атомно-эмиссионный спектрометр используются перистальтический насос и распылитель. Раствор в виде мелких капель (в форме аэрозоля) попадает в камеру. Через трубку горелки в потоке аргона аэрозоль впрыскивается в индуктивно-связанную плазму.

В течение всего времени нахождения пробы в ней (ок. 2-3 мс) проходят циклы испарения и атомизации, ионизации и возбуждения. Излучение, которое испускают ионы и атомы, фокусируется спектрометром на входной щели. Далее оно разделяется по длинам волн дифракционной решеткой (диспергирующим элементом).

Спектрометр с полихроматором позволяет выполнять одновременное многоэлементное исследование. В этом случае монохроматическое излучение, пройдя дифракцию на решетке, попадает на выходную щель. На выходе устанавливается фиксированное число ФЭУ (фотоэлектронных умножителей). Каждый из них регистрирует излучение конкретной длины волны на своем выходе.

В атомно-эмиссионном спектрометре с оптической системой Эшелле разделение (разложение) излучения производится дифракционной решеткой и призмой. На выходе спектральное изображение получается двумерным.

Функции регистратора выполняет CID (полупроводниковый матричный детектор). Число регистрирующих пикселей в нем превышает 250 тыс. В результате за одно измерение можно выполнить многоэлементный анализ и зарегистрировать наиболее чувствительные линии каждого элемента.

Пример методики измерения: минерализация проб

Анализ проб сточной воды, содержащей видимые взвешенные частицы (осадок), осуществляется двумя способами.

Первым является исследование в открытых сосудах. Пробу сточной воды, содержащей осадок или взвешенные частицы, перемешивают. После этого в термостойкий стакан (либо колбу) отбирают 100 куб. см пробы.

Если необходимо определить растворенные формы веществ, пробы предварительно фильтруются. Для этого может использоваться мембранный или бумажный фильтр.

Одновременно готовится холостая проба. В ней используется деоинизированная или бидистиллированная вода вместо сточной.

К анализируемой и холостой пробам добавляют концентрированную азотную к-ту (2 куб. см) и перекись водорода (1 куб. см).

Емкости нагревают на протяжении двух часов, не допуская кипения. В результате раствор упаривается примерно до 25 куб. см.

После охлаждения пробы доводятся деоинизированной или бидистиллированной водой до исходного объема (100 куб. см).

Если осталась взвесь, она удаляется (путем фильтрования) в сухую посуду.

Микроволновое разложение

Как и в предыдущем случае, пробу, содержащую взвешенные частицы, следует перемешать. Мерным цилиндром нужно взять 50 см³ пробы и поместить во фторопластовый цилиндр.

После этого к пробе добавляется концентрированная азотная к-та (2 см³). Смесь помещается в вытяжной шкаф на 15-30 мин.

Фторопластовый цилиндр вставляется в автоклав (аппарат для нагрева) микроволновой печи. При этом следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации оборудования и соблюдать меры предосторожности.

Аппараты для нагрева размещаются в печи; устанавливается программа разложения пробы.

Охлажденные автоклавы осторожно встряхивают. Это необходимо для того, чтобы содержимое тщательно перемешалось. После этого для уравновешивания давления приоткрывают крышку.

Качественно разложенная смесь после удаления азотных окислов представляет собой желтоватый либо бесцветный прозрачный раствор. Нерастворившиеся частицы на стенках вкладыша должны отсутствовать.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, затем переносят в колбу емкостью 50 см³. Стенки фторопластового вкладыша омывают бидистиллированной или деионизированной водой (небольшими порциями).

Аттестация

Она проводится для тех МВИ, которые используются в областях действия государственного метрологического надзора. Аттестация методик выполнения измерений осуществляется также для контроля состояния технически-сложных систем (ГОСТ 22.2.04).

МВИ, которые применяются вне областей распространения государственного контроля и надзора, аттестуются по правилам, определенным на предприятии или в отраслевом ведомстве.

Ключевой целью процедуры выступает подтверждение возможности проведения измерений в порядке и с погрешностью, не превышающей показатели, заявленные в документе на методику.

Аттестацию проводят метрологические службы и прочие структуры, уполномоченные осуществлять функции обеспечения единства измерений.

Проверка выполняется на основе результатов экспертизы материалов и документов, составленных при разработке МВИ. В их число входят материалы технического/экспериментального исследования.

Документы на аттестацию

В перечень бумаг входят:

1. Исходные требования на создание (разработку) МВИ.
2. Проект документа, регламентирующий методику.
3. Программа и результаты расчетной/экспериментальной оценки характеристик погрешности.

Положительный результат

В случае установления соответствия МВИ положениям регламентирующего документа последний утверждается в установленном порядке. В нем (кроме госстандарта) указывается, что МВИ аттестована. При этом обозначается организация (предприятие), метрологическая служба которой проводила проверку. Может указываться ГНМЦ или орган ГМС.

Регистрация МВИ

Аттестованные методики подлежат учету. Для этого был создан Федеральный реестр методик выполнения измерений. Он состоит из нескольких разделов.

Регламентированные стандартом и прошедшие аттестацию методики, предназначенные для использования в областях распространения метрологического госконтроля и надзора, должны быть зарегистрированы в обязательном порядке.

Для внесения в реестр методик выполнения измерений разработчик направляет во ВНИИМС (Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы) документ на МВИ с приложением копии свидетельства об аттестации.

Плата за регистрацию не взимается.

Каждой методике при внесении в реестр присваивается код. Он включает в себя аббревиатуру ФР (Федеральный реестр), номер раздела (одна цифра), код вида измерений (две цифры), дату регистрации (год) и порядковый номер учетной записи (пять цифр). Например: ФР.1.37.1998.00004.