Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) - популярный аналитический метод, используемый для определения концентрации элементов, в основном металлов, в растворе. Метод основан на способности свободных атомов в газовой фазе поглощать свет на определенных длинах волн. Каждый химический элемент имеет уникальный спектр поглощения. Таким образом, по величине поглощения света на характерной длине волны можно определить концентрацию данного элемента в растворе.
Принцип работы метода ААС
Принцип работы атомно-абсорбционной спектроскопии основан на трех ключевых процессах:
- Получение свободных атомов определяемого элемента в газовой фазе (атомизация). Для этого обычно используют пламя или электротермический атомизатор.
- Облучение атомов светом от специального источника с характерной для данного элемента длиной волны.
- Регистрация степени поглощения света атомами по величине изменения интенсивности прошедшего излучения.
Зная зависимость степени поглощения от концентрации элемента в растворе, полученную экспериментально, можно рассчитать неизвестную концентрацию элемента в анализируемом растворе.
Устройство атомно-абсорбционного спектрометра
Атомно-абсорбционный спектрометр состоит из нескольких важных компонентов:
- Источник излучения с характерной для определяемого элемента длиной волны (чаще всего используют специальные лампы с полым катодом)
- Атомизатор для получения свободных атомов в газовой фазе (пламя или электротермическая печь)
- Монохроматор или светофильтр для выделения аналитической линии
- Детектор для регистрации интенсивности прошедшего излучения
- Система обработки и отображения сигнала
Способы атомизации
Ключевым этапом анализа методом ААС является получение свободных атомов определяемого элемента. Для этого используют два основных способа:
Пробу вводят в пламя, обычно ацетилен-воздушное или ацетилен-закись азота. При высокой температуре пламени (2000-3000°C) соединения элемента разлагаются с образованием свободных атомов.
Пробу помещают в специальную электротермическую печь - трубку из плотного графита, которая нагревается пропусканием электрического тока до 2600-2700°C. При этой температуре также происходит атомизация элементов пробы.
Электротермический способ обеспечивает более высокую чувствительность анализа, так как весь объем атомов остается в замкнутом пространстве кюветы.
Области применения ААС
Метод атомно-абсорбционной спектроскопии применяют для анализа самых разных объектов:
- Природные, сточные и питьевые воды
- Растения, почвы, удобрения
- Продукты питания
- Биологические жидкости (кровь, моча и др.)
- Металлы и сплавы
- Нефтепродукты
Определению поддаются до 70 элементов, в основном металлов. Наиболее часто анализируют такие элементы как Ag, Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl и Zn.
Чувствительность метода составляет от единиц мкг/л (пламенная атомизация) до долей нг/л (электротермическая атомизация).
Преимущества и недостатки ААС
К достоинствам атомно-абсорбционного метода анализа относят:
- Высокая чувствительность
- Хорошая селективность благодаря использованию характеристических резонансных линий
- Широкий спектр определяемых элементов
- Высокая производительность
- Простота и удобство в эксплуатации
Основными недостатками ААС являются:
- Необходимость в стандартных растворах определяемых элементов для построения градуировочной зависимости
- Появление спектральных и химических мешающих влияний
- Трудность анализа мутных, окрашенных и твердых проб
Тем не менее, продуманное использование ААС позволяет преодолеть большинство этих проблем. В целом метод зарекомендовал себя как один из наиболее надежных способов определения элементов, особенно металлов, в разных объектах.
Способы устранения мешающих влияний в ААС
Как было указано ранее, одним из недостатков атомно-абсорбционной спектроскопии является возможное появление спектральных и химических мешающих влияний, которые могут исказить результаты анализа. Рассмотрим основные способы борьбы с этими влияниями.
Коррекция фона
Фоновое поглощение, не связанное с атомами определяемого элемента, может возникать из-за молекул растворителя или других примесей. Для его коррекции используют специальные фоновые корректоры - устройства, которые измеряют фоновое поглощение вне аналитической линии и автоматически вычитают его.
Градуировка по матрице
Химические мешающие влияния обусловлены воздействием компонентов пробы на степень атомизации определяемого элемента. Их можно скорректировать, если проводить градуировку не по растворам с чистым определяемым элементом, а по растворам, максимально приближенным по составу к анализируемым пробам.
Метод добавок
Добавление в анализируемый раствор точно известного количества определяемого элемента позволяет также скорректировать матричные эффекты, поскольку влияние мешающих компонентов одинаково как на изначально содержащиеся, так и на добавленные атомы элемента.
Электротермическая атомизация
По сравнению с пламенным атомизатором электротермическая печь гораздо меньше подвержена мешающим влияниям благодаря контролируемым и воспроизводимым условиям атомизации.
Автоматизация измерений в ААС
Современные атомно-абсорбционные спектрометры оснащены развитыми системами автоматизации, позволяющими свести участие оператора к минимуму и повысить производительность анализа.
Автоматизация может включать в себя автоматическую подачу проб в атомизатор, смену тока лампы при переходе от одного определяемого элемента к другому, автоматическую оптимизацию параметров атомизации, а также расчет и вывод концентраций на дисплей или принтер без участия оператора.
Перспективы развития ААС
Несмотря на то, что метод атомно-абсорбционной спектроскопии применяется уже более 50 лет, активно ведутся работы по его улучшению и модернизации.
К перспективным направлениям развития ААС можно отнести:
- Создание многоэлементных спектрометров, способных одновременно определять до 20-30 элементов
- Разработка новых высокоэффективных атомизаторов
- Использование импульсных источников света (лазеров)
- Миниатюризация приборов для создания портативных спектрометров
Реализация этих подходов обещает вывести атомно-абсорбционную спектроскопию на качественно новый уровень и расширить области ее применения в аналитической химии.
