Что такое дистилляция? Это процесс, заключающийся в превращении жидкости в пар, который затем снова конденсируется в жидкую форму. Простейшим примером может служить дистилляция воды, когда пар из чайника осаждается в виде капель на холодной поверхности.
Применение и история
Дистилляция используется для отделения жидкостей от нелетучих твердых веществ, как при перегонке спиртных напитков из сброженных материалов, или для разделения двух или более жидкостей с различной температурой кипения, как при производстве бензина, керосина и смазочных масел из нефти. Другие промышленные применения включают переработку таких химических продуктов, как формальдегид и фенол, опреснение морской воды.
Процесс дистилляции, вероятно, использовался еще древними экспериментаторами. Аристотель (384-322 гг. до н. э.) упоминал, что чистую воду можно получить путем испарения морской. Плиний Старший (23-79 гг. н. э.) описал примитивный способ конденсации, при котором масло, получаемое путем нагревания канифоли, собирается на шерсти, помещенной в верхней части перегонного куба.
Простая дистилляция
Большинство методов дистилляции, применяемых в промышленности и лабораторных исследованиях, являются вариациями простой перегонки. В этой базовой технологии используется куб или реторта, в которых жидкость нагревается, конденсатор для охлаждения пара и емкость для сбора дистиллята. При нагреве смеси веществ в первую очередь перегоняется наиболее летучее из них или то, у которого температура кипения минимальна, а затем дистиллируются другие, или не дистиллируются совсем. Такой простой аппарат прекрасно подходит для очистки жидкости, содержащей нелетучие компоненты, и достаточно эффективен для разделения веществ с разной точкой кипения. Для лабораторного использования части аппарата обычно делают из стекла и соединяют их пробками, резиновыми шлангами или стеклянными трубками. В промышленных масштабах оборудование делают из металла или керамики.
Фракционная дистилляция
Метод, называемый фракционной, или дифференциальной, дистилляцией, был разработан для нефтепереработки, потому что простая перегонка для разделения жидкостей, температура кипения которых мало отличается, неэффективна. При этом пары многократно конденсируются и испаряются в изолированной вертикальной емкости. Особую роль здесь играют сухопарники, фракционные колонны и конденсаторы, позволяющие вернуть некоторую часть конденсата назад в куб. Цель состоит в том, чтобы добиться тесного контакта между поднимающимися разными фазами смеси, чтобы только самые летучие фракции в форме пара достигали приемника, а остальное возвращалось в виде жидкости в сторону куба. Очищение летучих компонентов в результате контакта между такими противотоками называется ректификацией, или обогащением.
Многократная дистилляция
Данный метод еще называют многостадийным мгновенным испарением. Это еще один вид простой перегонки. С его помощью производится, например, дистилляция воды на крупных коммерческих опреснительных установках. Преобразование жидкости в пар не требует нагрева. Она просто попадает из емкости с высоким атмосферным давлением в емкость с более низким. Это приводит к быстрому испарению, сопровождающемуся конденсацией пара в жидкость.
Вакуумная перегонка
В одной из разновидностей процесса с пониженным давлением для создания вакуума используется вакуумный насос. Этот метод, называемый «вакуумная дистилляция», иногда применяется при работе с веществами, которые обычно кипят при высоких температурах или разлагаются при кипении в нормальных условиях.
Вакуумные насосы создают в колонне давление, которое значительно ниже атмосферного. В дополнение к ним используются вакуумные регуляторы. Тщательный контроль параметров очень важен, поскольку эффективность разделения зависит от различия в относительной летучести при данной температуре и давлении. Изменение этого параметра может негативно повлиять на ход процесса.
Что такое дистилляция в вакууме, хорошо знают на нефтеперерабатывающих заводах. Обычные методы перегонки отделяют легкие углеводороды и примеси от тяжелых углеводородов. Остаточный продукт подвергают вакуумной дистилляции. Это позволяет отделить высококипящие углеводороды, такие как масла и воски, при невысоких температурах. Метод также применяется при разделении чувствительных к нагреву органических химических соединений и для восстановления органических растворителей.
Что такое дистилляция паром?
Паровая перегонка является альтернативным методом перегонки при температурах ниже нормальной точки кипения. Она применяется, когда дистиллируемое вещество не смешивается и химически не реагирует с водой. Примерами таких материалов являются жирные кислоты и соевое масло. В ходе перегонки в жидкость подается пар, который нагревает ее и вызывает испарение.
Дистилляция в насадочной колонне
Хотя насадочные колонны чаще всего применяются для абсорбции, они также используются для перегонки парожидкостных смесей. Такая конструкция обеспечивает большую площадь контактной поверхности, что повышает эффективность системы. Другое название такой конструкции – ректификационная колонна.
Принцип работы заключается в следующем. Сырьевая смесь компонентов с разной волатильностью подается в центр колонны. Жидкость стекает вниз через насадку, а пар движется вверх. Смесь в нижней части резервуара попадает в подогреватель и выходит из него вместе с паром. Газ устремляется вверх через насадку, подхватывая наиболее летучие компоненты жидкости, выходит из колонны и попадает в конденсатор. После сжижения продукт поступает в сборник флегмы, где он разделяется на дистиллят и фракцию, используемую для орошения.
Различная концентрация приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из паровой фазы в жидкую. Насадка увеличивает продолжительность и площадь контакта, что повышает эффективность разделения. На выходе пар содержит максимальное количество летучих компонентов, в то время как в жидкости их концентрация минимальна.
Насадки заполняются в навал и пакетами. Форма наполнителя может быть либо случайной, либо геометрически структурированной. Его делают из инертного материала, такого как глина, фарфор, пластик, керамика, металл или графит. Наполнитель, как правило, имеет размеры от 3 до 75 мм и отличается большой площадью поверхности, контактирующей с парожидкостной смесью. Преимущество заполнения в навал заключается в большой пропускной способности, стойкости к большим давлениям и низкой стоимости.
Металлические наполнители имеют высокую прочность и хорошую смачиваемость. Керамические обладают еще более высокой смачиваемостью, но они не такие прочные. Пластиковые достаточно прочны, но плохо смачиваются при низкой скорости потока. Поскольку керамические наполнители устойчивы к коррозии, они используются при повышенных температурах, которые пластик не выдерживает.
Пакетные насадки представляют собой структурированную сетку, размеры которой соответствуют диаметру колонны. Обеспечивают наличие длинных каналов для потоков жидкости и пара. Они дороже, но позволяют снизить перепады давления. Пакетным насадкам отдается предпочтение при невысокой скорости потока и в условиях низкого давления. Обычно их делают из древесины, листового металла или тканой сетки.
Применяются для восстановления растворителей и в нефтехимической промышленности.
Дистилляция в ректификационной колонне
Наиболее широкое распространение получили колонны тарельчатого типа. Количество тарелок зависит от желаемой чистоты и сложности разделения. Оно влияет на то, какой высоты будет ректификационная колонна.
Принцип работы ее следующий. Смесь подается посредине высоты колонны. Разница в концентрации приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из потока пара в поток жидкости. Газ, выходящий из конденсатора, содержит наиболее летучие вещества, а менее испаряемые выходят через нагреватель в поток жидкости.
Геометрия тарелок в колонне влияет на степень и тип контакта между разными фазовыми состояниями смеси. Конструктивно они выполняются ситчатыми, клапанными, колпачковыми, решетчатыми, каскадными и т. д. Ситчатые тарелки, в которых имеются отверстия для пара, используются для обеспечения высокой производительности при низких затратах. Более дешевые клапанные тарелки, в которых отверстия снабжены открывающими и закрывающими клапанами, склонны к засорению из-за скопления на них материала. Колпачковые снабжены колпачками, позволяющими пару проходить через жидкость сквозь крошечные отверстия. Это самая передовая и дорогая технология, эффективная при низких скоростях потока. Жидкость течет от одной тарелки к другой вниз по сливным вертикальным трубам.
Тарельчатые колонны часто используются для восстановления растворителей из технологических отходов. Также они применяются для восстановления метанола при операции сушки. В качестве жидкого продукта выходит вода, а летучие органические отходы переходят в паровую фазу. Вот что такое дистилляция в ректификационной колонне.
Криогенная перегонка
Криогенная дистилляция заключается в применении общих методов перегонки к газам, охлажденным до жидкого состояния. Система функционирует при температурах ниже -150 °С. Для этого используются теплообменники и змеевики. Вся конструкция называется криогенным блоком. Сжиженные газы поступают в блок и перегоняются при очень низких температурах. Колонны криогенной дистилляции могут быть насадочными и пакетными. Пакетный дизайн более предпочтителен, поскольку насыпной материал менее эффективен при низких температурах.
Одним из основных применений криогенной дистилляции является разделение воздуха на составляющие его газы.
Экстрактивная перегонка
В экстрактивной ректификации используются дополнительные соединения, которые действуют как растворитель для изменения относительной летучести одного из компонентов смеси. В экстрактивную колонну к разделяемым веществам добавляется растворитель. Компонент сырьевого потока, который требуется извлечь, соединяется с растворителем и выходит в жидкой фазе. Другой компонент испаряется и выходит в дистиллят. Вторая перегонка в другой колонне позволяет отделить вещество от растворителя, который затем возвращается на предыдущий этап, чтобы повторить цикл.
Экстрактивная ректификация применяется для разделения соединений с близкими температурами кипения и азеотропных смесей. Экстрактивная ректификация не так широко распространена в промышленности, как обычная дистилляция, из-за сложности конструкции. Примером является процесс получения целлюлозы. Органический растворитель отделяет целлюлозу от лигнина, а вторая перегонка позволяет получить чистое вещество.
